(c (b) (a)
شکل (۱-۱۲) نمایش شماتیک پایدارسازی نانوذرات پالادیم بااستفاده از (a) سورفاکتانت (b) پلیمرها © لیگاندها
به عنوان مثال ، لیگاندهای نیتروژن دار غنی از الکترون به طور گسترده ای برای پایدار کردن نانوذرات فلزی استفاده می شوند . جفت تنهای اتم های نیتروژن در گونه های نیتروژن دار مانند زنجیره های طولانی آمین های اولیه ، جذب سطحی را از طریق شیمیایی روی سطح فلز قوی می سازد .
(( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. ))
در سال ۲۰۱۲ محققینی از کشور هند موفق به سنتز کمپلکس نمکی دی مری Mn(III) شدند که روی ساپورت[۴۱] جامد مزوپوری[۴۲] ثابت شده است [۷۴] .
در سال ۲۰۱۳ دانشمندانی از ژاپن ، موفق به انجام واکنش های مربوط به تثبیت کربوهیدرات روی یک سطح طلایی کلوئیدی پوشیده شده دندریمر شدند که برای ساخت ابزار حسگر لکتین[۴۳] مبنی بر اسپکتروسکوپی رزونانسی پلاسمون[۴۴] سطح محل یابی شده استفاده می شوند .
در سال ۲۰۰۶ ژوزف شپیر[۴۵] و آریل کوهن[۴۶] توانستند استر استیل کولین را روی مونولایه های سیانوریک کلرید تثبیت کنند [۷۵] .
دراین کار تحقیقاتی،نوعی پلیمر با نام۲-](پارا(تولیل)اکسی[۴و۶ -دی کلروتری آزین با اتیلن دی آمین سنتز شده است که این نوع پلیمر به علت وجود زنجیره های آمینی در ساختار آن و توانایی بالای عنصر نیتروژن در برقراری پیوند با فلزات میتواند آن ها را در زنجیره ی خود جذب کند .برای این کار ، ابتدا مونومر۲-](پارا(تولیل)اکسی[۴و۶ -دی کلروتری آزین تهیه شد پس از آن با فرایند دو مرحله ای کلرهای سیانوریک کلراید جایگزین و پلیمر مورد نظر با اتیلن دی آمین ساخته شد سپس گروه های نیتروژن موجود در طول زنجیره ، در مرحله بعدی با فلز پالادیم پیوند دادند . در نهایت ، نوعی نانوکاتالیست یا نانوکامپوزیت با زمینه ی پلیمری ساخته شد که می تواند در صنایع مختلف ، مانند : صنایع کشاورزی و داروسازی و…مورد استفاده قرار گیرد .
بخش دوم
بخش تجربی
۲-۱- مواد و دستگاه ها
۲-۱-۱- مواد
جدول(۲-۱) مواد و حلال های استفاده شده
مواد | حلال های خریداری شده از شرکت مرک[۴۷] آلمان |
سیانوریک کلراید، | متانول |
پاراکرزول | دیکلرومتان |
اتیلن دیآمین | کلروفرم |
سدیم هیدروکسید | دی متیل سولفوکسید |
پالادیم کلرید | آب مقطر |
۲-۱-۲- دستگاه ها
طیف های IR با بهره گرفتن از دستگاه اسپکتروفوتومتر نیکولت ۳۲۰ به صورت قرص یا فیلم برروی قرص KBr ثبت شدند . طیف های NMR با بهره گرفتن از دستگاه NMR 400 مگاهرتز بروکر DRX در حلال های D2O و DMSO دوتریمدار به ثبت رسیدند . آزمایش های پراکندگی دینامیک نور((DLS نیز با دستگاه Malvern-zs 20.4 به ثبت رسیدند . آنالیز میکروسکوپ الکترونی عبوریTEM با دستگاه LEO 912 AB انجام شد . طیف های UV-vis با بهره گرفتن از اسپکتروفوتومتر UV-1650 PC مدل شیمادزو ، به ثبت رسیدند . عکس معمولی با دوربین دیجیتال Canon ثبت شد . دستگاه Rotary evaporator مدل LABOROTA 4000 ساخت شرکت Heidolph آلمان جهت حذف حلال مورد استفاده قرار گرفته شد .
۲-۲- سنتز پلیمر۲-] (پارا-تولیل) اکسی[۴و۶ -دی کلرو تری آزین با اتیلن دی آمین برای جذب فلزات
برای تهیه پلیمر۲-] (پارا-تولیل) اکسی[۴و۶ -دی کلرو تری آزین با اتیلن دی آمین برای جذب فلزات ، ابتدا مونومر ۲-] (پارا-تولیل) اکسی[۴و۶ -دی کلرو تری آزین مطابق با روش های گزارش شده در منابع ، سنتز شده و سپس کلرهای آن با اتیلن دی آمین با نسبت ۱:۲ وارد واکنش شدند و مطابق با روش های گزارش شده در منابع مختلف ، پلیمر۲-] (پارا-تولیل) اکسی[۴و۶ -دی کلرو تری آزین با اتیلن دی آمین سنتز شد . سپس در مرحله بعدی با محلول پالادیم کلرید در اسید کلریدریک رقیق وارد واکنش شد و جذب فلز توسط پلیمر و برهم کنش های آن ها مورد بررسی قرار گرف .
۲-۲-۱- تهیه مونومر ۲-] (پارا-تولیل) اکسی[۴و۶ - دی کلرو تری آزین با
برای تهیه مونومر ۲-](پارا-تولیل)اکسی[۴و۶ -دی کلروتری آزین ، بر طبق روش ذکر شده در مرجع [۲۹] عمل گردید . ابتدامقدار ۱ گرم پاراکرزول (۹ میلی مول) در یک بشر ریخته و مقدار ۳۷/۰ گرم NaOH (9 میلی مول) به آن افزوده و در cc4 آب حل شد . حل شدن پاراکرزول و قرمز شدن آن نشانه تشکیل آنیون است . در بالن دیگر مقدار ۷۹۸/۱ گرم سیانوریک کلراید (۹ میلی مول) در ۲۵ میلی لیتر CH2Cl2 ریخته و دما را به صفر رساندیم ، در همین دما محلول پاراکرزول و NaOH که در آب حل شده بودند به صورت قطره قطره و آهسته به بالن افزوده شد ، ده دقیقه در همین دما به هم زده و سپس به دمای اتاق آورده و سه ساعت روی دستگاه همزن به هم زده شد ، سپس آن را صاف کرده و حلال را خارج کردیم و در مرحله بعدی با محلول سود رقیق ، چند بار شسته و در نهایت ماده مورد نظر را به همراه حلال آن از محلول سود رقیق جدا کردیم و به کمک دستگاه روتاری ، حلال را خارج کرده و محصول که یک رسوب سفید رنگ است جدا شد .
IR: ۱۵۲۳ cm-1 (ν C=N) , 1543 cm-1 (ν C=N) , 2927 cm-1 (νC-H) , 3037 cm-1 (νC-H(, 1427 cm-1 (νC=C) , 1301 cm-1 (νc-o eter) , 1165 cm-1 (νc-o eter) ,1151 cm-1 (νC-Cl)
۲-۲-۲- تهیه پلیمر ۲-] (پارا-تولیل) اکسی[۴و۶ - دی کلرو تری آزین با اتیلن دی آمین