شکل ۴-۵- اثر مقدار جاذب ضایعات چای بر استخراج یون منگنز
۴-۴-۳- اثر غلظت شوینده بر استخراج
اثر غلظت اسید نیتریک به عنوان حلال شوینده بر روی کارایی استخراج آنالیت بررسی گردید و نتایج در شکل (۴-۶) بیان شدهاند. مطابق نتایج به دست آمده غلظت بهینه اسید نیتریک، ۱ مول بر لیتر برای منگنز ارزیابی گردید.
شکل ۴-۶- اثر غلظت اسید نیتریک به عنوان حلال شوینده بر روی استخراج یون منگنز
۴-۴-۴- اثر زمان استخراج
پس از به دست آوردن مقدار pHبهینه، اثر مقدار جاذب، غلظت حلال شوینده، اثر زمان استخراج را روی جذب آنالیت در زمان های ۱، ۵/۳، ۵/۵، ۵/۷ و ۱۰ دقیقه مورد بررسی قرار گرفت که نتایج آن در شکل(۴-۷) بیان شده است و مطابق نتایج بدست آمده زمان بهینه ۵ دقیقه ارزیابی گردید.
شکل ۴-۷- اثر زمان بر روی استخراج یون منگنز
۴-۵- بررسی عملکرد روش
برای اندازه گیری و تعیین منگنز، یک سری ارقام شایستگی برای آزمودن صحت و دقت روش تحت شرایط بهینه مورد ارزیابی قرار گرفت این ارقام شایستگی شامل موارد زیر میباشد:
(( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. ))
۱- گستره خطی منحنی کالیبراسیون[۲۸]
۳- حد تشخیص[۲۹]
۴-فاکتور تغلیظ[۳۰]
۴-۵-۱- منحنی کالیبراسیون
تحت شرایط بهینه منحنی کالیبراسیون با بهره گرفتن از اضافه کردن محلول حاوی آنالیت در دامنه غلظتی ۰۱/۰ تا ۷۰۰ میلی گرم / لیتر رسم شد. ضریب همبستگی در گستره یاد شده ۹۹۵۴/۰ به دست آمد.
شکل ۴-۸ منحنی کالیبراسیون یون منگنز در گستره غلظت ۰۱/۰ تا ۷۰۰ میلی گرم / لیتر
۴-۵-۲- حد تشخیص
یکی از مزایای اصلی و عمده روش های دستگاهی آن است که قادرند مقادیر بسیار کمی از آنالیت را در مقایسه با روش های کلاسیک تشخیص داده و تعیین مقدار نمایند. حد تشخیص از اصلیترین شاخصهای روش های اندازه گیری کمّی تجزیهای بوده و برابر با غلظتی از آنالیت که تولید سیگنالی می‌کند که به طور معنادار با سیگنال زمینه یا شاهد تفاوت داشته باشد، تعریف میگردد ( چالوسی، ۱۳۸۸). حد تشخیص روش پیشنهادی به صورت ۳ برابر انحراف استاندارد سیگنال
تجزیهای محلول شاهد تقسیم بر شیب منحنی کالیبراسیون در نظر گرفته شده که از رابطه (۴-۲) بدست میآید:
(Sd)blank /m 3LOD=
۲-۴
(۴-۲)
(۴-۲)
(۴-۲)
(۴-۲)
در این معادلهm شیب منحنی کالیبراسیون و Sd انحراف استاندارد شاهد است. و حد تشخیص ۶/۰ نانوگرم / گرم به دست آمد.
۴-۵-۳- فاکتور تغلیظ
پارامتر دیگری که برای اعتبار فرایند پیش تغلیظ به کار گرفته میشود، فاکتور تغلیظ میباشد که از نسبت شیبهای منحنی های کالیبراسیون پیش تغلیظ و بدون پیش تغلیظ که برابر با ۵۱ می باشد و نشان دهنده این است که این روش، روشی مناسب برای استخراج منگنز از نمونه های غذایی میباشد.
۴-۶- آنالیز نمونه های واقعی
ارزیابی دقت و قابلیت روش پیشنهاد شده برای آنالیز نمونه های حقیقی با بهره گرفتن از استخراج و تعیین مقدار منگنز در نمونه های غذایی انجام شد. فرایند استخراج با فاز جامد توسط ضایعات چای از این نمونه‌ها، یک بار بدون افزودن مقادیر منگنز و بار دیگر با افزودن آن انجام گردید. نتایج بیان شده در جدول (۴-۴) بازیابی‌های خوبی از منگنز را از نمونه های غذایی نشان می‌دهد.
جدول۴-۴ تعیین منگنز در نمونه های غذایی (N=3)
| Samples* | Manganese content (µgg-1:RSD%) | R% | |
| Added | Found | ||
| آرد گندم | ۰/۰ | ۵/۲ ± ۱/۹ | - |
| ۱/۰ | ۶/۱۸ ± ۱/۷ | ۹۸/۰ | |
